MARS – системы для кислотного разложения (минерализации)

Лабораторная микроволновая система для высокотемпературной подготовки проб к определению тяжёлых металлов и токсичных элементов методами атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) и атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (АЭС-ИСП).

МИКРОВОЛНОВАЯ ПОДГОТОВКА ПРОБ ДЛЯ АА и ИСП: для определения тяжёлых металлов и токсичных элементов инструментальными методами (ААС и АЭС-ИСП): до 100 раз быстрее, чем при использовании традиционного метода  быстрое, полное, воспроизводимое и безопасное разложение органических и неорганических образцов; отсутствие потерь определяемых элементов и перекрестного загрязнения проб; сокращение объемов реагентов и упрощение состава реакционной смеси.

ЛАБОРАТОРНАЯ МИКРОВОЛНОВАЯ СИСТЕМА MARS

Сконструированная специально для использования в лаборатории, система MARS является единственной в мире микроволновой системой, получившей престижную награду R&D 100 Award за значительные технологические достижения. Являясь обладателем более 300 патентов, имеющих отношение к лабораторным микроволновым системам и принадлежностям к ним, СЕМ предлагает самую передовую из имеющихся на мировом рынке лабораторных микроволновых систем.

Характеристики системы MARS

Максимальная гибкость комплектации “под задачу”: система MARS предоставляет самый широкий на сегодняшний день выбор датчиков контроля процесса, сосудов и принадлежностей, что дает возможность выбрать одну из базовых конфигураций или “собрать” оптимальную по цене и возможностям систему исходя из аналитических задач пользователя.

Конфигурация Максимальный контроль (MARS 5) рекомендуется для разложения любых типов образцов, в том числе самых сложных образцов (масел и тяжелых фракций нефти, вредных отходов, огнеупорных материалов, керамики, руд, шлаков, полимеров, сплавов, пищевых продуктов) при самой высокой температуре или давлении в условиях максимальной безопасности.

Разложение проводится в герметично закрытых сосудах с контрольной мембраной, которые позволяют полностью исключить потери определяемых элементов, или в сосудах с авторегулированием давления в ходе разложения (в тех случаях, когда требуется большая, чем допускает закрытый сосуд, загрузка). При этом в отличие от других производителей, ограничивающих пользователя только одним типом сосудов, важной особенностью сосудов СЕМ является возможность изменения типа сосуда (с контрольной мембраной или с авторегулированием давления) путем замены только его крышки и защитной рубашки.

Экономичная конфигурация Высокая производительность (MARS Xpress) рекомендуется для разложения больших серий проб растительных и животных тканей, сточных вод, почв и осадков, фильтров, удобрений, кормов и пищевых продуктов, биологических образцов (кровь и сыворотка). Разложение проводится в сосудах Xpress с авторегулированием давления.

Дополнительные принадлежности для систем серии MARS:

• микрососуды объемом 3 и 7 мл для малых количеств (<50 мг) образцов,
• полипропиленовые сосуды объемом 50 мл для разложения и экстракции при атмосферном давлении больших серий растительных и животных тканей, биологических жидкостей, почв (загрузка до 52 или 120 сосудов одновременно),
• наборы для упаривания/концентрирования,
• наборы для гидролиза в жидкой и газовой фазе,
• принадлежности для экстракции и органического синтеза

MARS X.В системе MARS X используются специальные герметичные сосуды GreenChem Plus . Они сконструированы таким образом, чтобы полностью исключить потери определяемых компонентов и утечку растворителя, предотвратить избыточное давление в сосуде и обеспечить быстрое охлаждение сосуда после экстракции.

• Максимальная температура – 260 ⁰ С
• Максимальное давление – 500 psi (33 атм)
• Загрузка ротора – 14 сосудов
• Объем сосуда – 100 мл
• Материал внутренней части сосуда – Teflon ® или стекло
• Контроль температуры проводится зондом, помещенным непосредственно в растворитель. Дополнительную безопасность обеспечивают ИК-датчик температуры внешней стенки сосуда, система контроля давления в сосуде и датчик наличия паров растворителя в камере системы.
• Дополнительные возможности обеспечиваются рядом вспомогательных приспособлений, в том числе магнитными мешалками, нагревающимися элементами (при использовании неполярных растворителей), фильтрующим шприцем, системами вакуумной фильтрации и вакуумного упаривания, устройством для упаривания в токе азота.
• На базе системы MARS выпускаются ее различные модификации, в том числе предназначенные для разложения образцов, гидролитического расщепления белков, органического синтеза. Система двойного назначения MARS 5Х используется как для разложения, так и для экстракции

Лабораторная микроволновая система MARS 5 используется для для высокотемпературной подготовки проб к определению тяжёлых металлов и токсичных элементов методами атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) и атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (АЭС-ИСП).

Система позволяет минерализовать органические и неорганические матрицы при подготовке к анализу:

• сталей и сплавов;
• руд и продуктов их переработки, пород и минералов;
• катализаторов и полупроводников;
• огнеупорных материалов и керамики;
• пищевых продуктов и сырья, кормов;
• почв и донных отложений;
• масел, нефти и продуктов ее переработки, углей;
• красителей, моющих агентов;
• биологических и клинических объектов, лекарственных препаратов;
• природных и сточных вод.

Подготовка проб в условиях воздействия на реакционную смесь микроволнового излучения, высокой температуры и давления имеет ряд преимуществ:

• существенно сокращается время подготовки (до 10-30 минут) и повышается полнота разложения образцов, резко увеличивается производительность анализа;
• улучшается воспроизводимость условий подготовки проб и, соответственно, получаемых результатов;
• за счет отсутствия потерь анализируемых элементов и загрязнения проб повышается правильность определения;
• сокращение объемов реагентов и упрощение состава реакционной смеси обеспечивает снижение пределов обнаружения компонентов.

Характеристики системы MARS

Мощность 1600 Вт (IEC 705 Method – 1988), три уровня задаваемой мощности  400, 800, 1600 Вт с плавным изменением (шаг 1% от заданной максимальной мощности) и подавлением пульсации на каждом уровне (пониженные уровни мощности используются в случае неполной загрузки или для образцов с высокой реакционной способностью); Непрерывная подача энергии исключает неравномерное распределение энергии по объему и обеспечивает высокую воспроизводимость условий прохождения реакций; Твердотельный изолятор защищает магнетрон от отраженного излучения и стабилизирует выходную мощность.

Безопасность

• Стальной корпус с высокопрочным тефлоновым внутренним покрытием камеры (высокая коррозионная устойчивость);
• Ударопрочная многослойная стальная дверь с полимерным покрытием с возможностью аварийного сброса давления в случае повышения давления в камере; многослойное окно;
• Постоянный контроль температуры и давления с помощью специальных датчиков;
• Регулировка подачи микроволновой энергии для поддержания заданной температуры и равномерности нагрева посредством электронной обратной связи между датчиком температуры и магнетроном;
• Встроенная вытяжная система для безопасной вентиляции камеры и отвода паров под вытяжку в случае выброса паров в камеру;
• Три независимых блокировки двери с системой непрерывного контроля;
• Два независимых термических прерывателя для отключения системы и предотвращения микроволновой эмиссии в случае неполного запирания или неплотного прилегания двери;
• Система принудительного вращения турели с сосудами при включении магнетрона;
• Датчик непрерывного аудио-контроля для выключения магнетрона в случае хлопка в микроволновой камере,
• Встроенная система тестирования для контроля линейного напряжения в сети, температуры, состояния магнетрона, турели, вытяжной системы, галогенной лампочки, блокировок безопасности и панели управления.

Управление

• Встроенная микропроцессорная система управления, не требующая внешнего компьютера для рутинной работы: яркий 8-строчный вакуумный флуоресцентный буквенно-цифровой дисплей с возможностью вывода графиков, сенсорная клавиатура, защищенная от пыли и жидкостей, память на 100 методов с возможностью сохранения всех необходимых параметров;
• LPT-порт для принтера и порт RS 232 для подключения компьютера;
• Дополнительно поставляется программное обеспечение (для Windows), которое позволяет привести процедуру микроволновой подготовки проб в полное соответствие требованиям EPA, ISO и GLP. Может быть установлено на уже имеющийся в лаборатории компьютер и предоставляет возможность управления, создания и хранения методов, сбора и хранения данных, построения цветных графиков изменения температуры и давления в режиме реального времени и создания отчетов. Данные могут быть конвертированы в Exсel для дальнейшей обработки.

Конфигурации MARS 5:

Вариант №1 – Конфигурация “максимальный контроль”.

Рекомендуется для разложения любых типов образцов, в том числе самых сложных образцов (масел и тяжелых фракций нефти, вредных отходов, огнеупорных материалов, керамики, руд, шлаков, полимеров, сплавов, пищевых продуктов) при самой высокой температуре или давлении в условиях максимальной безопасности.

Разложение проводится в герметично закрытых сосудах с контрольной мембраной, которые позволяют полностью исключить потери определяемых элементов, или в сосудах с авторегулированием давления в ходе разложения (в тех случаях, когда требуется большая, чем допускает закрытый сосуд, загрузка). При этом в отличие от других производителей, ограничивающих пользователя только одним типом сосудов, важной особенностью сосудов СЕМ является возможность изменения типа сосуда (с контрольной мембраной или с авторегулированием давления (сосуды Omni) путем замены только его крышки и защитной рубашки.

• контроль температуры до 300 °С.
• измерение температуры смеси  внутри  контрольного сосуда .
• измерение  давления  внутри  контрольного сосуда.

Для контроля процесса разложения используются:

датчик RTP-300 Plus для контроля температуры в сосуде – не нагревающийся и полностью инертный по отношению к корродирующим реагентам оптоволоконный датчик, который позволяет регистрировать температуру в сосуде до 300 °C

Контроль давления  до1500 рsi (100 атм )- с помощью датчика давления  ESP+ (565470-C)

Разложение проводят в закрытых сосудах типа XP 1500 Plus (материал TFM, давление до 100 атм, температура до 300 ^оС) или HP 500 Plus (материал PFA, давление до 33 атм, температура до 240 ^оС)

Разложение может проводиться также в сосудах Omni:

Разработаны в дополнение к закрытым сосудам серии Plus для случаев, когда требуется разлагать большую, чем допускает закрытый сосуд, навеску пробы. Крышка с возможностью регулирования давления поддерживает давление в сосуде на оптимальном уровне ниже 500 psi, предотвращая при этом переход образца в аэрозоль и связанные с этим потери. Это позволяет в 2-3  раза увеличить навеску органических образцов (растительные материалы, полимеры и пластмассы) по сравнению с загрузкой закрытого сосуда того же объема.

Таким образом в  сосуде Omni можно проводить разложение  2г-7г сухого  вещества (2 г – в  пересчёте на сухую органическую пробу)

Примеры комплектации:

1) № 927065 Система микроволнового разложения MARS 5, 240V/50Hz  и № 565203 устройством контроля температуры (с датчиком RTP-300 Plus).

Контроль давления  до1500 рsi (100 атм) – с помощью датчика давления  ESP+ (565470-C)

А) № 432105 Старт комплект XP 1500 Plus: Ротор 1500 Plus , 11 реакционных сосудов   на 100 мл с крышками, 1 контрольный сосуд на 100 мл с крышкой, 120 предохранительных мембран.

B) № 431685    Старт комплект HP 500 Plus: Ротор  500 Plus , 13 реакционных сосудов   на 100 мл с крышками, 1 контрольный сосуд на 100 мл с крышкой, 140 предохранительных мембран.

С) № 432108 Старт комплект: Ротор 1500 Plus , 11 реакционных сосудов  ОMNI на 100 мл с крышками, 1 контрольный сосуд на 100 мл с крышкой.

Также можно укомплектовывать систему сосудами типа  XP 1500 Plus,   HP 500 Plus  c объёмом 50 мл, сосудами из кварцевого стекла с объёмом 35 мл и др.

Вариант №2 – Конфигурация “высокая производительность” (MARS Xpress).

Рекомендуется для разложения больших серий проб растительных и животных тканей, сточных вод, почв и осадков, фильтров, удобрений, кормов и пищевых продуктов, биологических образцов (кровь и сыворотка).

Разложение проводится в сосудах Xpress с авторегулированием давления.

• Контроль температуры до 300 °С.
• Измерение температуры смеси  в  каждом сосуде.

Контроль температуры разложения осуществляется с помощью двух ИК-датчиков: проводится постоянное измерение температуры каждого сосуда, которая выводится на дисплей в режиме реального времени. Данные о температуре сосудов могут передаваться в компьютер или выводиться на принтер. Обратная связь датчиков с магнетроном позволяет регулировать подаваемую мощность и обеспечивает максимально точное воспроизведение заданных условий и высокую безопасность работы.

Конструкция сосудов Xpress позволяет закрывать и открывать их без использования инструментов и контролировать процесс разложения без присоединения датчиков – нужно только закрутить крышку и поместить сосуд в карусель.

Разложение проводят в сосудах типа MARS Xpress (материал TFM, давление до 100 атм, температура до 300 ^оС или материал PFA, давление до 33 атм, температура до 240 ^оС)

Система комплектуется поворотными платформами с различным количеством сосудов  (до 40 шт) различного  (10 мл,20мл,55мл,75мл) объема .

Позволяет проводить разложение до 0,5-0,7 г сухой органической пробы или до 5-10г неорганических и жидких проб.

Высокая безопасность и отсутствие потерь при нагревании достигается также за счёт того, что соотношение геометрических размеров сосудов Xpress оптимизировано таким образом, что максимальная температура  достигается при минимальном давлении, а крышка с авторегулированием поддерживает давление в сосуде на оптимальном уровне (ниже 500 psi). При этом охлаждение сосудов Xpress происходит на 60% быстрее, чем охлаждение любых других сосудов, что также повышает производительность системы.

Пример комплектации:

1) Система Mars Xpress (арт. 927065 с опцией Xpress арт. 565736)

2) комплекты сосудов:

А) №907370 Старт-комплект для MARSXpress:

Ротор на 40 сосудов – 1шт, сосуды для разложения, PFA, на 55мл -16шт, штатив для  сосудов – 1шт).

Б) №907395 Старт-комплект  для MARSXpress:

Ротор на 40 сосудов – 1шт, сосуды для разложения, PFA, на 55мл -40шт, штатив для  сосудов – 1шт).

C) Б) №907398 Старт-комплект  для MARSXpress:

Ротор на 40 сосудов – 1шт, сосуды для разложения, TFM, на 55мл -40шт, штатив для  сосудов – 1шт).

Таким образом,  можно укомплектовывать систему различным количеством сосудов  (до 40 шт) различного  (10 мл,20мл,55мл,75мл) объема

MARS Xpress

• разложение до 40 образцов одновременно
• контроль температуры каждого сосуда
• сосуды с возможностью регулирования давления
• сосуды закрываются просто, без использования инструментов, нет необходимости подсоединения датчиков
• контроль температуры с обратной связью
• с магнетроном, авторегулирование давления
• соответствует требованиям EPA, ISO и GLP

Новая конструкция сосудов

Только MARS Xpress дает возможность контролировать процесс разложения без необходимости подсоединения датчиков, нужно только закрутить крышку и поместить сосуд в карусель. Тем не менее, разложение даже сложных образцов, для которых требуется температура 260 ° C или при разложении которых создается давление до 500 psi, полностью безопасно.

Соотношение геометрических размеров сосудов Xpress оптимизировано таким образом, что максимальная температура разложения достигается при минимальном давлении. Охлаждение новых сосудов СЕМ происходит на 60% быстрее, чем охлаждение обычных сосудов.

Новые возможности контроля

В системе MARS Xpress предусмотрен постоянный контроль температуры всех сосудов с обратной связью с магнетроном и авторегулирование давления.

Контроль энергии магнетрона. В системе MARS Xpress постоянно ведется контроль условий разложения и подаваемая мощность автоматически регулируется в зависимости от состояния смеси в сосуде.

Контроль температуры каждого сосуда. Система контроля температуры с помощью двух ИК-сенсоров обеспечивает постоянное измерение температуры каждого сосуда, которая выводится на дисплей в режиме реального времени. Данные о конечной температуре каждого сосуда могут передаваться в компьютер или выводиться на принтер.

Регулирование давления в каждом сосуде. Сосуды Xpress сконструированы как саморегулирующиеся для поддержания давления на оптимальном уровне . Эта патентованная технология обеспечивает безопасное и эффективное разложение.

Легкость использования

на сегодняшний день MARS Xpress – самая легкая в использовании микроволновая система подготовки проб. Сосуды закрываются без использования инструментов, нет необходимости подсоединения датчиков, просто

1. помещаете образец в сосуд

2. помещаете сосуд в карусель

3. нажимаете кнопку “старт”

Сохранены все меры обеспечения безопасности, используемые в системе MARS 5

МИКРОВОЛНОВАЯ РАБОЧАЯ СТАНЦИЯ ДЛЯ СИНТЕЗА MARSxS

Предназначена как для исследовательских работ, так и для отработки технологии. Особенностью системы является возможность проводить реакции в наиболее жестких условиях – при температуре до 300° C и давлении до 100 атм. Большая реакционная камера дает возможность работать с микропланшетами, сосудами емкостью 15, 50, 100 мл и даже колбами емкостью 0.5-3 л.

Дополнительные возможности:

• перемешивание
• постоянный контроль температуры и давления с помощью неметаллических датчиков
• создание инертной атмосферы, возможность работы с открытыми сосудами
• карусели для микропланшет и пробирок (от 0.1 до 50 мл) и колбы емкостью от 250 мл до 2 л для работы при атмосферном давлении
• закрытые сосуды объемом 100 мл для синтеза при высокой температуре и давлении
• ( HP -500 Plus – Teflon ® PFA , до260 ° C и33 атм,
• XP -1500 Plus – TFM ® или кварц, до 300 ° C и 100 атм)

Рабочая станция для параллельного органического синтеза (в том числе при высокой температуре и давлении) и для работы с большими объёмами реакционной смеси при атмосферном давлении (возможность установки колб объёмом до 2 л.)

Органический синтез с помощью лабораторной микроволновой системы MARS.

• ускорение реакций в десятки раз,
• повышение выхода основного продукта,
• параллельный синтез как при повышенном, так и при атмосферном давлении,
• использование колб объемом от 250 мл до 2 л с холодильниками для синтеза при атмосферном давлении

Система MARS предоставляет самый широкий на сегодняшний день выбор датчиков контроля процесса, сосудов и принадлежностей, что дает пользователю возможность подобрать оптимальную по цене и возможностям конфигурацию системы для своих задач.

В зависимости от выбранного применения для контроля процесса используются:

• датчик наличия паров растворителя в камере системы (при обнаружении паров растворителя в камере система автоматически отключается),
• датчик ESP-1500 Plus для непрерывного контроля давления в закрытом сосуде до 1500 psig (100 атм.),
• датчик RTP-300 Plus для контроля температуры в закрытом сосуде или колбе – не нагревающийся и полностью инертный по отношению к корродирующим реагентам оптоволоконный датчик, который позволяет регистрировать температуру в сосуде до 300 °C,
• бесконтактные ИК-датчики Xpress для постоянного контроля температуры всех сосудов;
• дополнительно можно установить новую комбинированную систему контроля температуры DuoTemp, которая обеспечивает максимальную точность измерений и предоставляет наиболее правильные данные о температуре внутри каждого сосуда

ПРИНАДЛЕЖНОСТИ ДЛЯ ПАРАЛЛЕЛЬНОГО СИНТЕЗА ПРИ ПОВЫШЕННОМ ДАВЛЕНИИ:

• магнитная мешалка
• сосуды XP-1500 Plus
• закрытые сосуды с контрольной мембраной, которая разрушается при превышении допустимого давления.

Максимальная температура – 300 °С

Максимальное давление – 1500 psi (100 атм)

Загрузка ротора – до 12 сосудов

Объем сосуда – 100 или 50 мл

Материал стакана – фторсодержащий полимер TFM или кварц (сосуды QXP-1500 Plus)

сосуды HP-500 Plus

закрытые сосуды с контрольной мембраной, которая разрушается при превышении допустимого давления

Максимальная температура – 260 °С

Максимальное давление – 500 psi (33 атм)

Загрузка ротора – до 14 сосудов

Объем сосуда – 100 мл

Материал стакана – фторсодержащий полимер PFA

микрососуды объемом 3 и 7 мл

Устанавливаются внутри  сосудов ХР-1500 Plus или НР-500 Plus объемом 100 мл. В один 100 мл сосуд помещается 2 сосуда 7 мл или 3 сосуда 3 мл

Рабочая температура – до 200 °С

Материал стакана – фторсодержащий полимер PFA

закрытый сосуд объемом 300 мл

Рабочая температура – до 200 °С

Рабочее давление – до 200 psi

Объем реакционной смеси – до 150 мл

cосуды Xpress

Конструкция этих сосудов позволяет закрывать и открывать их без использования инструментов и контролировать процесс разложения без присоединения датчиков – нужно только закрутить крышку и поместить сосуд в карусель. Крышка с авторегулированием поддерживает давление в сосуде на оптимальном уровне (ниже 500 psi).

Максимальная температура – до 260 0С (PFA) или 300 °С (TFM)

Загрузка ротора – до 40 сосудов

Объем сосуда – 10, 25, 55 или 75 мл

Материал стакана – фторсодержащий полимер PFA или TFM

ПРИНАДЛЕЖНОСТИ ДЛЯ ПАРАЛЛЕЛЬНОГО СИНТЕЗА ПРИ АТМОСФЕРНОМ ДАВЛЕНИИ:

Карусель для микропланшет (4 или 8 96-луночных микропланшет одновременно),

Карусель для семи 250 мл колб Эрленмеера или 500 мл бутылей Nalgene

Производитель – CEM

Тип оборудования – Микроволновое разложение